酯交换反应条件是什么 酯交换反应

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1、本文着重研究酯交换反应的反应条件。

2、a.先将菜油用无水氯化钙进行干燥,同时减压脱水;

3、b.按n(醇)：n(油)=5~7：1的配比,放入反应装置,然后加入菜油质量2%~4%经煅烧处理过的LDH/LDO催化剂;

4、c.反应温度控制在60~70℃之间,搅拌回流3h;

5、d.反应结束后,进行常压蒸馏,回收过量的醇;

6、℃.用布氏漏斗过滤回收催化剂,滤液放入梨形分液漏斗中静置分层,下层为甘油,上层为产物,别称重;

7、f.计算出酯交换深度、产率和转化率。

8、2 结果与讨论

9、2.1 酯交换工艺参数的确定

10、通过正交试验得出酯交换最佳反应条件为:菜油与甲醇的物质的量比为1B6,催化剂用量(按菜油质量计)2%,反应时间3h,反应温度为甲醇沸点

11、在此条件下进行重复试验,产率和转化率都同时达到98%以上。

12、2.2 影响因素的讨论

13、2.2.1 醇油物质的量比

14、醇油物质的量比是影响酯交换转化率的主要因素之一。根据计算,完全酯交换1mol甘油三酯需mol醇,生成3mol脂肪酸酯和1mol甘油。如果n(醇)Bn(油)过大,会严重影响甘油的重度分离增加分离费用,同时也不能提高转化率,只能增加醇的回收费用。所以,为了使反应最经济,结果最佳且反应混合物后处理较容易,甲(乙)醇与菜油的物质的量比为6B1为最佳。对于部分酯交换,甲醇加入量对最终产品改性菜油性能有很大的影响,加入量少酯交换深度低)OH引入少,产品水溶性差;加入量多酯交换深度高,产品乳化性能差。

15、2.2.2 催化剂用量

16、在酯交换反应过程中,如果不加入催化剂,或加入很少量催化剂,即使甲醇过量很多,它和菜油的反应也是极为缓慢的,随着催化剂用量的增加,酯交换反应速度相应加快。因此,催化剂加入量不足则反应时间较长或转化率不高;但催化剂加入量过多,过多的碱性中心会引起皂化反应,导致产品乳化不易分离,后处理复杂,同时影响产率和转化率。从正交试验可以看出,菜油与甲醇反应时,催化剂LDHLDO为菜油质量的2%为宜。

17、2.2.3 反应温度

18、温度对酯交换反应的转化率影响较大,温度低转化率低,同时酯交换速率低,反应时间延长,所以本实验反应温度控制在醇的沸点下进行,保持体系在微沸状态下。低于此值反应速度缓慢,高于此值醇易挥发损失,这2种情形均不利于酯交换反应的正常进行。

19、2.2.4 反应时间

20、不同的油脂进行酯交换反应的难易程度不竟相同,例如,豆油用甲醇酯交换的反应时间短至0.1h,60℃和45℃收率高达97%~98%,反应温度控制在30℃时同样的收率酯交换反应时间需4h。不同的催化剂对反应时间也有影响。用氢氧化钠作催化剂,进行菜油酯交换,反应时间只需2h。本文中采用LDH/LDO固体碱作催化剂,反应时间有所延长,主要因为非均相催化反应,活性中心和反应物需要相接触的时间。

21、2.2.5 菜油中的水分和游离酸水、CO2和酸是催化剂LDH/LDO的毒物。因

22、此在酯交换反应过程中,原料应尽量符合无水、无游离酸的要求,以免催化剂中毒,导致催化剂耗量增多。Wright等人曾经报道原料要求游离脂肪酸<

23、0.5%,酸值<2。在试验过程中,有时会出现催化剂结成大颗粒、产品乳化难分离现象,可能是由于菜油干燥不充分、外界空气中潮湿水分、CO2导致催化剂活性减低。所以在实验前原料应充分干燥,催化剂需通过煅烧处理。

24、3 酯交换反应动力学的探讨

25、油脂的酯交换可在酸或碱催化下进行,但使用酸比碱反应要慢且易腐蚀设备,当油脂中游离酸含量低时,一般选用碱催化剂。1986年,Fr℃℃dman发表了油脂酯交换的动力学研究报告,指出酯交换是一种链反应和可逆反应。植物油的酯交换反应可描述如下:

26、4 结论

27、1 固体碱LDH/LDO在酯交换反应中具有较高的活性,产率、转化率达98.5%以上。该工艺操作简单,可直接获得脂肪酸甲酯,甘油双、单酯和副产物

28、甘油,无需精制处理,催化剂可回收再生,整个过程无三废污染,工业化前景广阔。

29、2 菜油与甲醇完全酯交换的最佳反应条件为:反应温度为65~70℃,反应时间为3h,醇油物质的量比为6B1,催化剂用量为菜油质量的2%。

30、3 酯交换反应对皮革加脂剂的合成开发具有重要意义,可以拓宽原料来源,开发出性能优良的加脂剂。

本文到此讲解完毕了，希望对大家有帮助。

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